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合成氨原料气净化新流程三个催化剂

陆世维

60年代中,刚刚渡过了三年自然灾害困难时期。以农业为基础,解决中国人民的吃饭穿衣问题是头等大事。人们认识到化肥对农业增产是何等重要,大力增产高效优质化肥是国家之所急、人民之所需的急迫问题。

在合成氨生产过程中,原料气氢的制造、净化是影响合成氨工业技术水平的关键之一。在传统的工艺技术中水煤气经中温变换后一直是采用铜氨洗涤法将残留的少量一氧化碳脱除。这样资源利用率低,能耗大,设备复杂,污染严重,成本高,操作困难。60年代初国外已出现了催化净化新流程,它被誉为是合成氨工业的一次革命。其中关键是要开发能适应节能环保的趋于低压合成的先进工艺流程的新催化剂系列,即要研发高效低温变换催化剂,使原料气中的一氧化碳尽可能多地转变为氢气,还要研发与之相配套的脱硫剂和甲烷化催化剂,使低温变换催化剂能长期稳定运转和原料气氢中的微量一氧化碳得到净化。但是,技术被严格保密,有关制造技术的文献资料也找不到。因此,必须自力更生,攀登科学高峰。当国务院通过中国科学院询问我所时,老所长张大煜先生挺身而出果断承诺,大连化物所来承担这项任务。这样,1965年中国科学院大连化物所承担了全国工业交通技术革命重点攻关项目,即合成氨原料气净化新流程三项催化剂的研制任务。

一代宗师化学家张大煜先生主攻催化化学。张所长严密分析了技术难点,认真评估我所实力和条件,创新胆略与科学态度相结合,理论与实际相结合,为适应工作所需,决定以张所长兼任室主任的第二研究室为主,打破原有组织编制,重新组建队伍,组成由郭燮贤、吕永安、俞稼镛等领导的低温变换组,由王弘立、陈怡萱等领导的脱硫组,王善鋆、陆德炜、张盈珍等领导的甲烷化组,以及由石映祯等领导的反应组。这项攻关硬仗难度大,时间紧,要求在1966年建成的合成氨工厂中应用,真是“等米下锅”。二室党支部紧密团结全室同志,党支部书记章素同志积极认真地做思想工作,使人人明确“艰苦奋斗,自力更生,克服困难,忘我劳动,一定要赶上第三个五年计划的第一趟列车”。在组织上实行了多种形式的内外三结合大协作:①设计、研究、生产三结合。此项任务除化物所外,还有化工部第一设计院、上海化工研究院、南京化工研究院、南京化肥厂、北京化工实验厂等单位参加。由张大煜先生任三结合小组组长。从小试开始就有各方代表来连参加会战,实验室工作一开始就能更好地与生产实际相结合。②领导、科技人员、工人三结合。在小试和放大过程中充分发挥科研、工程及各种辅助人员各方面各层次的特长和积极性,使整个工作少走弯路。③老、中、青三结合。队伍的组织和建设注意发挥老中青的能动性,充分调动团支部的作用,鼓励青年人在实战中锻炼成长,发挥敢想敢干特别能战斗的朝气。④所内各部门大力协作。任务一开始只用了一周时间就完善了原料气制造和反应评价装置;分析室协助解决了微量色谱分析设备,很快就得到了第一批催化剂的实验结果。这样,调动一切积极因素,形成一股强大的团队精神和综合力量。“指兔子、打兔子、捡兔子”,工作效率极高。

以张大煜先生、郭燮贤先生为首的一批科学家对该工作在学术上做出了突出的贡献。例如当时认为低温变换催化剂是最难的,他们认真分析确定主催化剂的金属成分,选择多种助催化剂成分,设定它们的作用,以此为基础选择了第一个成型配方样品,一炮中的,首战告捷;在脱硫剂的研究中王弘立、陈怡萱首先决定实地调查原料气中硫化物的形态和组成,选定采取转化吸收型为主攻目标。工作刚开始,四川一单位主动寄来了我国丰产原材料,对我们催化剂的配方研究有很大帮助;甲烷化催化剂则选准了主金属和担体成分;在选定配方之后,研究出可控制易重复的制备方法。

三个催化剂的工作,当时被誉为三结合大协作接力赛的典型。事实上,这不是百米接力赛,交接棒者相互对别人再也使不上劲了,而是你中有我,我中有你的链条式的有机结合。是中国特色社会主义的大协作。大连的工作一开始就请工业研究设计部门的内行和生产单位的人员参加,充分体现出张所长等不谋私利、不怕过程中的失败为人所知、不怕技术诀窍被人全知,一心一意为国家,体现了光明磊落,科学无畏的勇气。之后,在上海化工研究院的三立升级放大试验;在南京化工研究院、南京化肥厂进行工业规模催化剂放大生产及在北京化工实验厂进行年产3000吨合成氨的工业试验装置上运转,直至1966年在石家庄化肥厂5万吨/年合成氨的生产装置上工业应用,都有化物所的人员参加。吕永安、陈德炜、陆世维等都参加了后续的放大工作。这样的结合大大加速了工作的进程兼保证了质量。例如陈德炜除参加了催化剂的放大生产和运转工作,还为各单位解决微量分析CO、CH4作出了贡献;脱硫剂在放大生产中产生了由于组分高硬度致使压片成型时因磨损而不能稳定生产的困难,反馈到大连,最后在保证原配方性能的前提下,改用滚球成型,顺利地解决了难题。

在大会战过程中,张所长一贯倡导的精益求精、一丝不苟的科学精神、三敢三严的工作作风得到了很好的发扬光大,起到了巨大的作用。提高实验质量,取得准确真实的实验数据成为人们的自觉规范和行动。在大量的实验工作中周贤敏等同志发起在有疑问或可能不准确的数据记录上主动地画上红圈,以引起大家注意;在催化剂制备、反应控制、分析测试各环节,想方设法做得科学、重复、准确。正是从大量准确有效的实验数据中分析归纳总结提高,得到进一步的研究方向和改进措施,最终达到胜利的彼岸。恰如张所长常引用的:“山重水复疑无路,柳暗花明又一村”。

正是这样,仅用半年多时间便在大连化物所实验室里高速度地研制成功了三个催化剂。1965年9月通过了由化工部副部长侯德榜亲自主持的化工部和中国科学院的联合鉴定。1966年首次在石家庄化肥厂国产5万吨/年合成氨规模的生产装置上正式工业应用。与国外同类催化剂相比,三个催化剂的性能优良,达到并部分超过国外产品。价格便宜,使中国合成氨工业从40年代的水平一跃至60年代当代的国际先进水平。为此,该成果被认为是研制、投产速度特快、质量过硬的一个典型。1966年1月24日人民日报社论“发展科学技术要走自己的路”中提到“最快只用了五个月”就是指三个催化剂的工作。1966年被列为国家经委、科委、化工部、中国科学院、高教部联合表彰的建国以来16项化工先进技术之一。当时的二室团支部在1966年5月4日也被誉为辽宁省三好团支部。之后由于与国民经济、农业生产紧密相关而不断发展着。1978年获全国科学技术大会奖。当科学的春天来临,进入80年代中,中央决定恢复国家级科学技术奖励时,允许10多年来未受奖励的重大科研成果可以特别申报国家科技成果特等奖。三个催化剂的工作获得了申报资格。因此得知自1966年至1984年,这三个催化剂已在全国六个工厂生产,在全国16个省市以煤、焦重油、天然气、焦炉气、炼厂气、油田气等作气源的22个工厂中使用,1984年采用三个催化剂的中型化肥厂年产合成氨100万吨,利润1.45亿元,为我国农业生产的发展作出了贡献。三个催化剂的研发过程同时为国家培养和锻炼了一批催化设计、科研开发、工程化,生产和应用的技术队伍。虽然据说三个催化剂的成果与我国第一颗原子弹爆炸、南京长江大桥等一起评审而未被授予特等奖(当时规定历史上的成果只设特等奖),但辛勤劳动所得的科研成果能为祖国所用,那是科技工作者永远最大的幸福。

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