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重水分离

吴迪镛

本课题于1958年由章元琦提出,当时正值我国原子能工业上马,对重水提出了需求。重水分离的方法,流程很多,生产成本相差悬殊。该所在1958年到1968年十年间先后进行了有关水电解氢—水交换和蒸馏提浓法,H2S-H2O双温交换法、高效多管精馏塔用于浓缩重水,浓缩重氨等项工作,为我国重水工业的建立作出了重大贡献。现分述如下:

1、水电解结合氢—水交换和蒸馏浓缩法提取重水。这项研究工作从1958年9月开始,参加工作的有大连油脂化学厂、北京大学等单位。在一年内形成了年产100公斤生产能力的装置。该所在整个流程中负责重水蒸馏浓缩,参加人员有章元琦、朱振茂、江成璋、袁权等。本方法在技术经济上的先天弱点是能耗很大。因此,该所在完成生产100公斤的工业生产装置后,迅即转向别的重水生产方法。这虽然只是重水方面初期的工作,但是通过这一工作取得了重水生产中各个环节(包括高纯重水的分析保存等方面)的全套经验。

2、硫化氢—水双温交换法(以下简称双温法)提取重水是技术经济上最有潜力,也是最有前途的一种方法。该所于1959~1961年开展了双温法的小型工艺流程试验,参加人员有章元琦、沈惠能等,随后化工部第六设计院、吉林化工公司设计研究院等单位参加协作,在小型流程试验中,发现及搞清了若干技术问题:如硫化氢在低温下与水结合生成固态的水合物堵塞管道;硫化氢的腐蚀作用和对人体的毒害;双温法流程中精密调节液气比的必要性等,这些问题的发现和提出为后来中型试验顺利开展打下了基础。

1961年以后,小型装置移到吉林化工公司设计研究院,同时由化工部第六设计院等筹建中型试验装置。然而该所还是继续承担并完成:硫化氢—水交换反应速率的测定(蒋国梁),水中氘丰度的红外光谱法快速测定(宋果男)。1963~1964年,双温法中型车间建成,试车时该所曾派出沈之烨、张兆兰等参与试车的技术领导工作。

3、多管式高效精馏塔提浓重水

多管塔的特点是高效紧凑。用于中间浓度的重水浓缩,具有设备小,能量消耗少,操作简便等优点。研究多管塔的关键是解决设备放大、效能急剧降低的问题。该所于1962年开始研究,1963年完成小型试验。1964年建成了由两座多管式高效精馏塔构成的中型试验装置,两塔分别由55根内径为49毫米、127根内径为30毫米的精馏塔并联组成,柱内充填网环填料。利用这套装置提浓1%的原料水,每年可以分离得到99.8%以上的重水成品300~400公斤。这套装置经过半年的连续正常运转,设备性能良好,操作稳定。1965年5月通过了由张劲夫副院长主持的鉴定会,参加人员有袁权、于衍卿、张洪奎、章元琦、沈惠能、黄彬堃、沈之烨等。后来在西部两家工厂采用这种设备,并有放大。

4、5013提浓重水

5013任务从1965年3月开始,小试和中试同时进行。1965年11月完成了实验室研究。1966年2月在大连亮甲店化肥厂建成一个年生产能力为100公斤重水(99.8%)的中间试验装置,并于3月一次试车成功,设备运转正常,分离效能良好,产品浓度和产量都可达到原设计指标。通过中间试验可以看出此法有以下优点:

(1)设备可以全部用碳钢制作;

(2)建厂投资低于其他方法;

(3)产品成本:中间试验每公斤约为900元,与大型厂和国外最先进的双温法相当;

(4)操作控制简单。

参加此项目的主要人员有:袁权、于衍卿、黄彬堃、沈之烨、沈惠能、宋树忠等。

1966年8月,由国家科委组织进行鉴定。鉴定会认为:“这项研究在重水生产上闯出了一条适合中国国情的道路,创造了一个重水生产新方法。”

1966年后,我们派人员在贵州参加建设生产能力3.5吨/年的车间,随后几年中又先后扩建4-5家。

上述3、4两项创新成果,1978年获“全国科学大会奖”,也是1985年获得“国家级技术进步特等奖”的“原子弹和氢弹的突破和武器化”成果的覆盖项目,袁权作为代表出席了颁奖大会。

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